화장품 안정성시험 가이드라인 식품의약품안전평가원 (2011.11.6)
01 시험의 목적
≫ 화장품 안정성 시험은 화장품의 저장방법 및 사용기한을 설정하기 위하여 경시변화에 따른 품질의 안정성을 평가하는 시험이다.
≫ 이 가이드라인의 목적은 화장품을 제조된 날부터 적절한 보관조건에서 성상·품질의 변화 없이 최적의 품질로 이를 사용할 수 있는 최소한의 기한과 저장방법을 설정하기 위한 기준을 정하는데 있으며,
≫ 나아가 이를 통하여 시중 유통 중에 있는 화장품의 안정성을 확보하여 안전하고 우수한 제품을 공급하는데 도움을 주고자 하는데 있다.
02 일반적 사항
≫ 화장품의 안정성시험은 적절한 보관, 운반, 사용 조건에서 화장품의 물리적, 화학적, 미생물학적 안정성 및 내용물과 용기사이의 적합성을 보증할 수 있는 조건에서 시험을 실시한다.
≫ 시험기준 및 시험방법은 승인된 규격이 있는 경우 그 규격을, 그 이외에는 각 제조업체의 경험에 근거하여 제제별로 시험방법과 관련 기준을 추가로 선정하고 한 가지 이상의 온도 조건에서 안정성 시험을 수행한다. 즉, 시험기준 및 시험방법은 평가 대상 제품의 예상 또는 실제 안정성을 추정할 수 있어야 한다.
≫ 과학적 원칙과 경험에 근거하여 합리적이라고 판단되는 경우 시험항목 및 시험조건은 적절히 조절할 수 있다.
03 안정성시험의 종류
장기보존시험
≫ 화장품의 저장조건에서 사용기한을 설정하기 위하여 장기간에 걸쳐 물리·화학적, 미생물학적 안정성 및 용기적합성을 확인하는 시험을 말한다.
가속시험
≫ 장기보존시험의 저장조건을 벗어난 단기간의 가속조건이 물리·화학적, 미생물학적 안정성 및 용기 적합성에 미치는 영향을 평가하기 위한 시험을 말한다.
가혹시험
≫ 가혹조건에서 화장품의 분해과정 및 분해산물 등을 확인하기 위한 시험을 말한다. 일반적으로 개별 화장품의 취약성, 예상되는 운반, 보관, 진열 및 사용 과정에서 뜻하지 않게 일어나는 가능성 있는 가혹한 조건에서 품질변화를 검토하기 위해 이와 같은 시험을 수행한다.
‣ 온도 편차 및 극한 조건
– 운반 및 보관과정에서 극한적인 온도 및 압력조건에 제품이 노출될 수 있으므로 이런 극한 조건으로 동결해동 시험을 고려해야 하는 제품의 경우에 수행하며 일정한 온도 조건에서의 보관보다는 온도 사이클링(cycling) 또는 “동결-해동(freeze-thaw)” 시험을 통해 문제점을 보다 신속하게 파악할 수 있다.
– 동결-해동 시험 시 현탁 (결정 형성 또는 흐릿해지는 경향)발생 여부, 유제와 크림제의 안정성 결여, 포장문제(예, 표시·기재 사항 분실이나 구겨짐, 파손 또는 찌그러짐), 알루미늄 튜브 내부 래커의 부식여부 등을 관찰한다.
– 시험예로는 저온 시험과 동결-해동 시험, 고온 시험이 있다.
‣ 기계·물리적 시험 (Mechanical shock testing)
– 본 시험에서 진동 시험(vibration testing)은 분말 또는 과립 제품의 혼합상태가 깨지거나(de-mixing) 또는 분리 발생 여부를 판단하기 위해 수행한다.
– 기계·물리적 충격시험, 진동시험을 통한 분말제품의 분리도 시험 등, 유통, 보관, 사용조건에서 제품특성상 필요한 시험을 말한다. 기계적 충격 시험(mechanical shock testing)은 운반 과정에서 화장품 또는 포장이 손상될 가능성을 조사하는 데 사용한다.
‣ 광안정성
– 제품이 빛에 노출될 수 있는 상태로 포장된 화장품은 광안정성 시험을 실시한다. 이 때의 시험 조건은 화장품이 빛에 노출될 수 있는 조건을 반영한다.
개봉 후 안정성시험
≫ 화장품 사용 시에 일어날 수 있는 오염 등을 고려한 사용기한을 설정하기 위하여 장기간에 걸쳐 물리·화학적, 미생물학적 안정성 및 용기 적합성을 확인하는 시험을 말한다.
04 안정성시험의 시험조건
≊ 화장품의 안정성은 화장품 제형(액, 로션, 크림, 립스틱, 파우더 등)의 특성, 성분의 특성(경시변화가 쉬운 성분부록의 함유 여부 등), 보관용기 및 보관조건 등 다양한 변수에 대한 예측과, 이미 평가된 자료 및 경험을 바탕으로 하여 과학적이고 합리적인 시험조건에서 평가되어야 한다. 일반적으로 사용되는 안정성시험조건은 아래와 같다.
1. 장기보존시험 조건
‣ 로트의 선정
– 시중에 유통할 제품과 동일한 처방, 제형 및 포장용기를 사용한다.
– 3로트 이상에 대하여 시험하는 것을 원칙으로 한다. 다만, 안정성에 영향을 미치지 않는 것으로 판단되는 경우에는 예외로 할 수 있다.
‣ 보존조건
– 제품의 유통조건을 고려하여 적절한 온도, 습도, 시험기간 및 측정시기를 설정하여 시험한다. 예를 들어 실온보관 화장품의 경우 온도 25±2℃/상대습도 60±5% 또는 30±2℃/상대습도 66±5%로, 냉장보관화장품의 경우 5±3℃로 실험할 수 있다.
‣ 시험기간
– 6개월 이상 시험하는 것을 원칙으로 하나, 화장품 특성에 따라 따로 정할 수 있다.
‣ 측정시기
– 시험개시 때와 첫 1년간은 3개월 마다, 그 후 2년까지는 6개월 마다, 2년 이후부터 1년에 1회 시험한다.
‣ 시험항목
– 일반화장품 : 화장품 종류 및 구성성분이 매우 다양하므로 제품유형 및 제형에 따라 적절한 안정성시험 항목을 설정한다. 시험항목 및 기준은 과학적 근거 및 경험 등을 바탕으로 선정한다.
– 기능성화장품: 기준 및 시험방법에 설정한 전항목을 원칙으로 하며, 전항목을 실시하지 않을 경우에는 이에 대한 과학적 근거를 제시하여야 한다.
가속시험 조건
‣ 로트의 선정
– 장기보존시험 기준에 따른다.
‣ 보존조건
– 유통경로나 제형특성에 따라 적절한 시험조건을 설정하여야하며, 일반적으로 장기보존시험의 지정저장 온도보다 15 ℃ 이상 높은 온도에서 시험한다. 예를 들어 실온보관 화장품의 경우에는 온도 40 ± 2 ℃/ 상대습도 75 ± 5 %로, 냉장보관 화장품의 경우에는 25 ± 2 ℃/상대습도 60 ± 5 %로 한다.
‣ 시험기간
– 6개월 이상 시험하는 것을 원칙으로 하나 필요시 조정할 수 있다.
‣ 측정시기
– 시험개시 때를 포함하여 최소 3번을 측정한다.
‣ 시험항목
– 장기보존시험조건에 따른다.
가혹시험 조건
‣ 로트의 선정 및 시험기간 등은 검체의 특성 및 시험조건에 따라 적절히 정한다.
‣ 시험조건
– 광선, 온도, 습도 3가지 조건을 검체의 특성을 고려하여 결정한다. 예를 들어 온도순환(-15 ~ 45 ℃), 냉동-해동 또는 저온-고온의 가혹 조건을 고려하여 결정한다.
‣ 시험항목
– 장기보존시험조건에 따르며, 품질관리상 중요한 항목 및 분해산물의 생성유무를 확인한다.
개봉 후 안정성시험
‣ 로트의 선정
– 장기보존시험조건에 따른다.
‣ 보존조건
– 제품의 사용 조건을 고려하여, 적절한 온도, 시험기간 및 측정시기를 설정하여 시험한다. 예를 들어 계절별로 각각의 연평균 온도, 습도 등의 조건을 설정할 수 있다.
‣ 시험기간
– 6개월 이상 시험하는 것을 원칙으로 하나, 특성에 따라 조정할 있다.
‣ 측정시기
– 시험개시 때와 첫 1년간은 3개월 마다, 그 후 2년까지는 6개월 마다, 2년 이후부터 1년에 1회 시험한다.
‣ 시험항목
– 일반화장품 : 화장품 종류 및 구성성분이 매우 다양하므로 제품유형 및 제형에 따라 적절한 안정성시험 항목을 설정한다. 시험항목 및 기준은 과학적 근거 및 경험 등을 바탕으로 선정한다.
– 기능성화장품 : 기준 및 시험방법에 설정한 전항목을 원칙으로 하며, 전항목을 실시하지 않을 경우에는 이에 대한 과학적 근거를 제시하여야 한다.
05 시험항목 선정의 예
≫ 화장품의 안정성이 떨어지는 현상은 그 제품의 종류, 제형 및 구성성분과 처방 구성 등에 따라 차이가 있으며, 온도, 습도, 일광, 미생물, 포장재료 및 유통조건 등 외부 요인에 따라서도 각양각색이다. 그 시험방법도 제품들 의 외부적 및 내부적 요인에 따라 다르고, 통일된 시험항목을 선정하기는 어렵다.
≫ 화장품의 안정성 시험항목은 적절한 보관, 운반, 사용 조건에서 화장품의 물리·화학적 안정성, 미생물학적 안정성, 용기 적합성을 보증할 수 있도록 설정해야 한다. 이미 평가된 자료 및 경험을 바탕으로 하여 과학적이고 합리적인 항목과 기준을 설정해야 한다. 일반적으로 사용되는 안정성시험항목은 아래와 같다.
안정성시험별 시험항목
‣ 장기보존시험 및 가속시험
– 일반시험 : 균등성, 향취 및 색상, 사용감, 액상, 유화형, 내온성 시험을 수행한다.
– 물리·화학적 시험 : 성상, 향, 사용감, 점도, 질량변화, 분리도, 유화상태, 경도 및 pH 등 제제의 물리· 화학적 성질을 평가한다.
– 각 시험의 예는 다음과 같다.
· 물리적 시험 : 비중, 융점, 경도, pH, 유화상태, 점도 등
· 화학적 시험 : 시험물가용성성분, 에테르불용 및 에탄올가용성성분, 에테르 및 에탄올 가용성 불검화물, 에테르 및 에탄올 가용성 검화물, 에테르 가용 및 에탄올 불용성 불검화물, 에테르 가용 및 에탄올 불용성 검화물, 증발잔류물, 에탄올 등
– 미생물학적 시험 : 정상적으로 제품 사용 시 미생물 증식을 억제하는 능력이 있음을 증명하는 미생물학적 시험 및 필요 시 기타 특이적 시험을 통해 미생물에 대한 안정성을 평가한다.
– 용기적합성 시험 : 제품과 용기 사이의 상호작용 (용기의 제품 흡수, 부식, 화학적 반응 등)에 대한 적합성을 평가한다.
‣ 가혹시험
– 본 시험의 시험항목은 보존 기간 중 제품의 안전성이나 기능성에 영향을 확인할 수 있는 품질관리상 중요한 항목 및 분해산물의 생성유무를 확인한다.
‣ 개봉 후 안정성시험
– 개봉 전 시험항목과 미생물한도시험, 살균보존제, 유효성성분시험을 수행한다. 다만, 개봉할 수 없는 용기로 되어 있는 제품 (스프레이등), 일회용제품등은 개봉 후 안정성시험을 수행할 필요가 없다.
06 별표
안정성시험 시 제품부착 표기라벨
안정성시험 결과서
